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第三章 化学实验基本操作
第一节 玻璃仪器的洗涤与干燥
一、玻璃仪器的洗涤
化学实验中使用的玻璃仪器必须清洁、干燥(根据实验具体情况而定),否则会影响实验结果的准确性。
清洗玻璃仪器的方法很多,主要根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度来选用不同的方法。附着在仪器上的污物一般分为三类:尘土和其他不溶性物质,可溶性物质,油污和其他有机物质。针对这些情况可分别用下列方法清洗。
1.自来水刷洗
一般可溶性物质、尘土和其他不溶性物质可采用这种方法清洗,但对于油污和其他有机物质就很难洗去。
2.去污粉或合成洗涤剂刷洗
先用自来水将仪器润湿,然后用试管刷蘸上去污粉或合成洗涤剂,刷洗润湿的器壁,直至玻璃表面的污物除去为止,最后再用自来水清洗干净。如果油污和有机物质用此法仍洗不干净,可用热的碱液清洗。
3.复杂情况的清洗
若用以上常规方法仍清洗不干净,可视污物的性质采用适当的方法清洗。
(1)黏附的固体残留物可用不锈钢勺刮掉。
(2)酸性残留物可用5%~10%碳酸钠溶液中和洗涤。
(3)碱性残留物可用5%~10%盐酸溶液洗涤。
(4)氧化物可用还原性溶液洗涤,如二氧化锰褐色斑迹,可用1%~5%草酸溶液洗涤。
(5)有机残留物可根据“相似相溶”原则,选择适当的有机溶剂进行清洗。另外,使用过的有机溶剂必须进行回收处理,以免污染环境。
4.铬酸洗液清洗
在进行精确的定量实验时,对仪器的洗净程度要求很高,所用仪器形状也比较特殊。例如,口径较小、管细的仪器不易刷洗,这时需要用洗液清洗。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液(50g粗重铬酸钾加到1L浓H2SO4中加热溶解而得)。洗液具有很强的氧化性、强酸性,能将仪器清洗干净。
清洗方法:往仪器内小心加入少量洗液,然后将仪器倾斜,慢慢转动,使仪器内壁全部为洗液所润湿。再小心转动仪器,使洗液在仪器内壁多流动几次,将洗液倒回原来的容器中,最后用自来水洗去残留的洗液。
使用铬酸洗液进行洗涤时应注意以下方面。
(1)被清洗的器皿不宜有水,以免稀释而失效。
(2)洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和损坏衣服,使用时要特别小心,尤其不要溅到眼睛内。使用时最好戴橡胶手套和防护眼镜,万一不慎将洗液溅到皮肤或衣服上,要立即用大量水冲洗。
(3)洗液为深棕色,某些还原性污物能使洗液中Cr(Ⅵ)还原为绿色的Cr(Ⅲ)。所以已变成绿色的洗液因失效就不能使用了,未变色的洗液倒回原瓶可继续使用。
(4)用洗液洗涤仪器应遵守少量多次的原则,这样既节约又可提高洗涤效率。
(5)用洗液洗涤后的仪器,应先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗2~3次。洗净的仪器倒置使器壁上留有均匀的水膜,水在器壁上会无阻力的流动。
对于比较精密的仪器如容量瓶、移液管、滴定管等不宜用碱液、去污粉洗,也不能用毛刷洗。
5.特殊污物的洗涤方法
对于某些污物,用通常的方法不能洗涤除去,则可通过化学反应将黏附在器壁上的物质转化为水溶性物质。
(1)铁盐引起的黄色污物加入稀盐酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去。
(2)接触、盛放高锰酸钾后的容器可用草酸溶液淌洗(沾在手上的高锰酸钾也可同样清洗)。
(3)沾在器壁上的二氧化锰可用浓盐酸处理,使之溶解。
(4)沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡片刻,或加入稀的氢氧化钠溶液温热之,用硫代硫酸钠溶液也可除去。
(5)银镜反应后黏附的银或有铜附着时,可加入稀硝酸,必要时可稍微加热,以促进溶解。
二、玻璃仪器的干燥
实验室使用的仪器除了要求洗净外,还要根据实验具体情况对仪器进行干燥,不附有水膜。玻璃仪器常用的干燥方法如下。
1.晾干
将洗净的仪器倒置在实验柜内或仪器晾晒架上,让水分自然挥发而干燥,但这种方法的缺点是耗时长,如果是不急用仪器的干燥可采用此法。
2.烘干
将洗净的仪器尽量倒干水后放进烘箱内加热烘干,温度一般控制在105℃左右(如果刚用乙醇或丙酮淋洗过的仪器,不能放进烘箱中,以免发生爆炸)。仪器放进烘箱时应该将口朝下,并在烘箱的最下层放一瓷盘,承接从仪器上滴下的水,以免水滴在电热丝上造成电热丝受损。木塞或橡皮塞不能与仪器一同放在烘箱里干燥,玻璃塞虽然可以同时干燥,但也应该从仪器上取下,以免烘干后卡住,拿不下来。
3.烤干
烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上,用小火烤干。试管可用试管夹夹住后,在火焰上来回移动,直至烤干,但试管口必须低于管底,以免水珠倒流到受热部位,引起试管炸裂,待烤到不见水珠后,将管口朝上赶尽水汽。
4.有机溶剂干燥
加一些易挥发的有机溶剂(常用乙醇和丙酮)于干净的仪器中,将仪器淋洗一下,然后将淋洗液倒出,用吹风机按冷风→热风→冷风的顺序吹干或直接放在气流干燥器中进行干燥。